本標(biāo)準(zhǔn)按照 GB/ T 1.1一2009 給出的規(guī)則起草 。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)輕 工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出 。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)表面活性劑和洗滌用品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì) CSAC/ TC 272 ） 歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位 ：中國(guó)日用化學(xué)工業(yè)研究院 ［ 國(guó)家洗滌用品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心（太原 ）］ 、贊宇科技集 團(tuán)股份有限公司 、西安開(kāi)米股份有限公司 、浙江公正檢驗(yàn)中心有限公司 。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人 ：李曉睿 、葛贊 、姚晨之 、高歡泉 、夏雄燕 、鮑忠定 。
1 甲醒測(cè)定范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用分光光度法和液相色譜法測(cè)定表面活性劑和洗滌劑中甲醒含量的方法 ??。?本標(biāo)準(zhǔn)適用于表面活性劑和洗滌劑中甲醒含量的測(cè)定 ?。?本標(biāo)準(zhǔn)的分光光度法適用于測(cè)定試樣中總甲醒（含甲醒釋放體）的含量 ?，液相色譜法適用于測(cè)定試樣中游離甲醒的含量?。
2 甲醒測(cè)定規(guī)范性引用文件
下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的?。凡是注日期的引用文件?，僅注日期的版本適用于本文 件?。凡是不注日期的引用文件?，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件?。
GB/?T?6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
QB/?T?2739?-2005 洗滌用品常用試驗(yàn)方法 滴定分析（容量分析）用試驗(yàn)溶液的制備
3 總甲醒（含甲醒釋放體?）含量測(cè)定一一分光光度法
3.1 甲醒測(cè)定原理
甲醒與乙酷丙酣在乙酸鍍存在?下反應(yīng)生成黃色絡(luò)合物?，用分光光度計(jì)在波長(zhǎng)?410?nm?處測(cè)定該絡(luò)?合物吸光度?。
3.2 甲醒測(cè)定試劑
除非另有說(shuō)明?，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合?GB/?T?6682?的三級(jí)水。
3.2.1 冰乙酸?。
3.2.2 乙酸鏡。
3.2.3 異丙醇?。
3.2.4 乙曹先丙酣?。
3.2.5 乙酷丙酣試劑的配制?：溶解?75?g?乙酸鍍（3.2?.2?）?子約?200?mL?水中?，加入?1.0?mL?乙酷丙酣（3.2.4)?和?1.5?mL?冰乙酸（?3.2.1）?，用水稀釋至?500?mL?混勻?。此試劑應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配?。
3.2.6 參比試劑的配制?：按?3.2.5?制備?，但不加乙酷丙酣?。
3.3 儀器
甲醒測(cè)定常用實(shí)驗(yàn)室儀器和以下各項(xiàng)?。
3.3.1 分光光度計(jì)?，波長(zhǎng)范圍?360?nm 800?nm?，配有光徑長(zhǎng)度為?10?mm?的比色池。
3.3.2 水浴?，可控制在（?60?土?1)?℃。
3.3.3 分析天平?，感量?0.1?mg。
3.3.4 容量瓶?：50?mL?、100?mL?、500?mL?。
3.3.5 ??移液管?：l?mL?、2?mL?、5?mL?、10?mL?、15?mL?。
3.4.?1 甲醒工作溶灌
配制濃度約為?18?t-tg/?mL?的甲醒工作溶液?，按照附錄?A?制備并計(jì)算準(zhǔn)確濃度?；或用甲醒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?，?按實(shí)際使用濃度進(jìn)行必要稀釋?。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配?。
3.4.2 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
在稱有試樣的?貿(mào) mL?渭量瓶中加水至刻度?，混勻?。移取此溶液?」?何r噸?O ?mL?容量瓶中?，補(bǔ)水?至?25?mL?，加入?15.0?m ?‘酌丙四”“L<?3.2.5）?，混勻?。將容量通昌?（?60?土 陀水浴中反應(yīng)?10 ?min ?后，?取出冷卻至室溫 ?，用異丙醇（’‘i定容，嘯
對(duì)于有顏色的試樣?，為了消除顏喃匾鹽..$！使用如下劍.M屬m溶液（無(wú)顏色試樣則不必）?。
移取另一份此溶液?10.00?mL?到另一容亙古 至?25?mL?，加入?15.0?mL?參比試劑（?3.2.6?）?，混?勻后操作同試樣的制備?。
同時(shí)以水作參比對(duì)儀器調(diào)零，按?3.4.2?程序中“加入?15.0 ?mL ?乙酷丙酣試劑 ”于?1.5?h?內(nèi)測(cè)定吸?光度（有參比液的試樣?，應(yīng)求出凈吸光度）?。從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得相應(yīng)的甲醒的量＜?t-tg?）?。
3.5 結(jié)果計(jì)算
樣品中總甲醒含量?X?1?以微克／克?＜?t-t?g?f?g）?表示?，按式?(1）?計(jì)算?。
式中?：
X1 旦?×10? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?..(?1?)
? ? ? ? ? ?m
w?一一標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取的甲醒?量?，單位為微克?C?t-tg)?;
2
GB/T?35755-2017
m?一一試樣質(zhì)量?，單位為克（g）?。
3.6 重復(fù)性?對(duì)同一樣品同時(shí)進(jìn)行二次測(cè)定或同一分析人員用同一儀器快速進(jìn)行兩次測(cè)定所得結(jié)果之差應(yīng)不超
過(guò)其平均值的?2.5?%?，以大于以上所規(guī)定偏差的情況不超過(guò)?5?%?為前提?。
稱取?1?g?樣品試驗(yàn)時(shí)?，該方法的檢出限為?0.7?μg/?g?，最低定量檢出限為?3?μg/?g。
4?.參考色譜條件
色譜條件的選擇取決于所用的儀器?，可對(duì)下面所給出的條件進(jìn)行一定的更改?，以便為測(cè)定甲醒提供?合適的檢測(cè)條件?：
- a) ?流動(dòng)相：配制?006 ?mol/L?磷酸氫二鈾（4?.2.2?）?緩沖溶液?，稱取十二水磷酸氫二鈾?2.15 ?g?（精確?至?0.001?g）?于?100?mL?燒杯中?，去離子水溶解后轉(zhuǎn)移至?1?000?mL?容量瓶定溶，用磷酸（?4.2?.1)?調(diào)至?pH ?為?2.1?，經(jīng)超聲波裝置（?4.3.6?）?脫氣后使用?；
- b) 衍生劑：在1?000?mL?容量瓶中溶解?62.5?g?乙酸鍍（2.的，7.5?mL 冰乙酸（4.2.5?）?和?5?mL?乙酷
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丙酣（4.2.3?）?，用水稀釋至刻度，此溶液現(xiàn)配現(xiàn)用?；
- c) 流動(dòng)相流速：8mL/?min?;?d) 衍生劑流速?：0.2?mL/?min?;?e) 柱后反應(yīng)器體積?：200?μL;?f) 柱后反應(yīng)溫度?：80?℃；?g) 檢測(cè)波長(zhǎng)?：410?nm?;
- h) 進(jìn)樣量：20?μL。
4.4.2 甲醒工作溶液
配制濃度約為?18?μg/?mL?的甲醒工作溶液?，按照附錄?A?制備并計(jì)算準(zhǔn)確濃度?；或甲醒標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)?，按 實(shí)際使用濃度進(jìn)行必要稀釋?。該溶液現(xiàn)用現(xiàn)配?。
4.4.3 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線
分別移取?1.0?mL?、2.0?mL?、5.0?mL?、10.0?mL?、15.0?mL?甲醒工作溶液于?5?個(gè)?25?mL?容量瓶中?，用流 動(dòng)相稀釋至刻度?，搖勻?，即為標(biāo)準(zhǔn)溶液?。該標(biāo)準(zhǔn)溶液隨用隨配?，不能貯存?。
用?0.45?μm?濾膜過(guò)濾上述標(biāo)準(zhǔn)溶液后?，分別進(jìn)行色譜分析（?4.4.1)?。以甲醒濃度對(duì)色譜峰面積作標(biāo)?準(zhǔn)曲線?，使用適當(dāng)?shù)臏y(cè)量工具或計(jì)算軟件參考附錄?B 的公式計(jì)算回歸曲線的線性相關(guān)系數(shù)?，要求所得?相關(guān)系數(shù)大于?0?.999?。該曲線即為標(biāo)準(zhǔn)工作曲線?。
4.4.4 樣晶分析
按表?1建議稱取適量樣品（準(zhǔn)確至?0.001?U于?100?mL?容量瓶中?，用流動(dòng)相稀釋至?100?mL?。用
0.45?μm濾膜過(guò)濾后?，色譜測(cè)定?。
4.4.5 結(jié)果計(jì)算
游離甲醒含量?X?2 ?以微克每克（μg/?g）?表示?，按式（2?）?計(jì)算?。
X?2?一一?半王
m
..(?2?)
式中?t
c 一標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取的甲醒濃度?，單位為微克每毫升?Cμg/?mL) ?;?V?一一試樣定容體積?，單位為毫升?C?mL) ?;
m?一一試樣質(zhì)量?，單位為克（?g）?。
4.4.6 重復(fù)性
對(duì)同一樣品同時(shí)進(jìn)行二次測(cè)定或同一分析人員用同一儀器快速進(jìn)行兩次測(cè)定所得結(jié)果之差應(yīng)不超?過(guò)其平均值的?2.5?%?，以大于以上所規(guī)定偏差的情況不超過(guò)?5?%?為前提?。
稱取?1?g?樣品試驗(yàn)時(shí)?，該方法的檢出限為?0.6?μg/?g?，最低定量檢出限為?2.5?μg/?g?。
附 錄 A
（規(guī)范性附錄〉
甲醒工作溶渣的制備
- l 原理
利用硫代硫酸鈾滴定腆確定甲醒含量?。
- 試荊
除非另有說(shuō)明?，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合?GB/?T?6682?的三級(jí)水。
A.2.1 甲醒，37?% 40?%?。
A.2.2 腆標(biāo)準(zhǔn)溶液?，c?(l/?2?12?)?=?0.l?mol/?L，按?QB/?T?2739 2005?中?4.19?配制。
A.2.3 氫氧化鍋?，1.0?mol/L?溶液?。
A.2.4 鹽酸，1.0?mol/?L?溶液?。
A.2.5 硫代硫酸鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液?，c(?NaS2?03?)?=?0.l?mol/L?，按?QB/?T?2739?-2005?中?4.12?配制。
A.2.6 淀粉指示液?，10?g/?L，現(xiàn)用現(xiàn)配?。
- 儀器
A.3.1 容量瓶?，1?000?mLo?A.3.2 腆量瓶?，250 ?mL?。?A.3.3 酸式滴定管?，50 ?mL。
A.3.4 移液管?：1?mL?、10?mL?、25?m?L。?A.4 操作步驟
A.4.1 甲醒儲(chǔ)備液的配制與標(biāo)定
稱取?37?% 40?%?甲醒C?A.2?.1）?約?5?g（稱準(zhǔn)至?0.001?g）?定量轉(zhuǎn)移至?1?000?mL?容量瓶中?，用水定容并?混勻?，此溶液在冰箱中可保存兩個(gè)月?。
儲(chǔ)備液中所含甲醒?C?HCH?O）?準(zhǔn)確濃度按下法標(biāo)定?：
移取上述甲醒儲(chǔ)備液?10.0?m?L?250?m?L?腆量瓶中?，加入?25.0?mL?腆標(biāo)準(zhǔn)溶液（?A.2?.2?）?，加?10?mL?氫?氧化鈾溶液?C?A.2.3）?，加塞混勻?、水封于暗處放置?15?min?，加入?11?mL?鹽酸（A.2.4?）?水封并搖勻于暗處放?置?15?min?，然后用硫代硫酸鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液?C?A.2.5?）?滴定過(guò)量碗?，溶液呈草綠色時(shí)?，加入?l?mL?淀粉指示劑?CA.2?.肘?，繼續(xù)用硫代硫酸鈾標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液藍(lán)色剛好褪去?。記錄消耗硫代硫酸鈾的體積?。
注?：1?mL?的?0.100?0 ?mol/?L?.jj典標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于?1.5 ?mg?的甲酸。
甲醒儲(chǔ)備液濃度?X?以?mg/?mL?表示?，按式?C?A.l?）?計(jì)算?：
X ?=?C?c?1 ?×V1 C?2?×Y2?）?×1.5 ··（?A.l ?)
式中?：
C?1?一一腆標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度?，單位為摩爾每升（?mol/L)?;
V1?一一腆標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積?，單位為毫升（?mL)?;
