本標準按照 GB/ T 1.1一2009 給出的規則起草 。 本標準由中國輕 工業聯合會提出 。
本標準由全國表面活性劑和洗滌用品標準化技術委員會 CSAC/ TC 272 ） 歸口。
本標準起草單位 ：中國日用化學工業研究院 ［ 國家洗滌用品質量監督檢驗中心（太原 ）］ 、贊宇科技集 團股份有限公司 、西安開米股份有限公司 、浙江公正檢驗中心有限公司 。
本標準主要起草人 ：李曉睿 、葛贊 、姚晨之 、高歡泉 、夏雄燕 、鮑忠定 。
1 甲醒測定范圍
本標準規定了使用分光光度法和液相色譜法測定表面活性劑和洗滌劑中甲醒含量的方法 ??。?本標準適用于表面活性劑和洗滌劑中甲醒含量的測定 ?。?本標準的分光光度法適用于測定試樣中總甲醒（含甲醒釋放體）的含量 ?，液相色譜法適用于測定試樣中游離甲醒的含量?。
2 甲醒測定規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的?。凡是注日期的引用文件?，僅注日期的版本適用于本文 件?。凡是不注日期的引用文件?，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件?。
GB/?T?6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
QB/?T?2739?-2005 洗滌用品常用試驗方法 滴定分析（容量分析）用試驗溶液的制備
3 總甲醒（含甲醒釋放體?）含量測定一一分光光度法
3.1 甲醒測定原理
甲醒與乙酷丙酣在乙酸鍍存在?下反應生成黃色絡合物?，用分光光度計在波長?410?nm?處測定該絡?合物吸光度?。
3.2 甲醒測定試劑
除非另有說明?，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合?GB/?T?6682?的三級水。
3.2.1 冰乙酸?。
3.2.2 乙酸鏡。
3.2.3 異丙醇?。
3.2.4 乙曹先丙酣?。
3.2.5 乙酷丙酣試劑的配制?：溶解?75?g?乙酸鍍（3.2?.2?）?子約?200?mL?水中?，加入?1.0?mL?乙酷丙酣（3.2.4)?和?1.5?mL?冰乙酸（?3.2.1）?，用水稀釋至?500?mL?混勻?。此試劑應現用現配?。
3.2.6 參比試劑的配制?：按?3.2.5?制備?，但不加乙酷丙酣?。
3.3 儀器
甲醒測定常用實驗室儀器和以下各項?。
3.3.1 分光光度計?，波長范圍?360?nm 800?nm?，配有光徑長度為?10?mm?的比色池。
3.3.2 水浴?，可控制在（?60?土?1)?℃。
3.3.3 分析天平?，感量?0.1?mg。
3.3.4 容量瓶?：50?mL?、100?mL?、500?mL?。
3.3.5 ??移液管?：l?mL?、2?mL?、5?mL?、10?mL?、15?mL?。
3.4.?1 甲醒工作溶灌
配制濃度約為?18?t-tg/?mL?的甲醒工作溶液?，按照附錄?A?制備并計算準確濃度?；或用甲醒標準物質?，?按實際使用濃度進行必要稀釋?。該溶液現用現配?。
3.4.2 標準工作曲線
在稱有試樣的?貿 mL?渭量瓶中加水至刻度?，混勻?。移取此溶液?」?何r噸?O ?mL?容量瓶中?，補水?至?25?mL?，加入?15.0?m ?‘酌丙四”“L<?3.2.5）?，混勻?。將容量通昌?（?60?土 陀水浴中反應?10 ?min ?后，?取出冷卻至室溫 ?，用異丙醇（’‘i定容，嘯
對于有顏色的試樣?，為了消除顏喃匾鹽..$！使用如下劍.M屬m溶液（無顏色試樣則不必）?。
移取另一份此溶液?10.00?mL?到另一容亙古 至?25?mL?，加入?15.0?mL?參比試劑（?3.2.6?）?，混?勻后操作同試樣的制備?。
同時以水作參比對儀器調零，按?3.4.2?程序中“加入?15.0 ?mL ?乙酷丙酣試劑 ”于?1.5?h?內測定吸?光度（有參比液的試樣?，應求出凈吸光度）?。從標準曲線查得相應的甲醒的量＜?t-tg?）?。
3.5 結果計算
樣品中總甲醒含量?X?1?以微克／克?＜?t-t?g?f?g）?表示?，按式?(1）?計算?。
式中?：
X1 旦?×10? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?..(?1?)
? ? ? ? ? ?m
w?一一標準曲線上讀取的甲醒?量?，單位為微克?C?t-tg)?;
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m?一一試樣質量?，單位為克（g）?。
3.6 重復性?對同一樣品同時進行二次測定或同一分析人員用同一儀器快速進行兩次測定所得結果之差應不超
過其平均值的?2.5?%?，以大于以上所規定偏差的情況不超過?5?%?為前提?。
稱取?1?g?樣品試驗時?，該方法的檢出限為?0.7?μg/?g?，最低定量檢出限為?3?μg/?g。
4?.參考色譜條件
色譜條件的選擇取決于所用的儀器?，可對下面所給出的條件進行一定的更改?，以便為測定甲醒提供?合適的檢測條件?：
- a) ?流動相：配制?006 ?mol/L?磷酸氫二鈾（4?.2.2?）?緩沖溶液?，稱取十二水磷酸氫二鈾?2.15 ?g?（精確?至?0.001?g）?于?100?mL?燒杯中?，去離子水溶解后轉移至?1?000?mL?容量瓶定溶，用磷酸（?4.2?.1)?調至?pH ?為?2.1?，經超聲波裝置（?4.3.6?）?脫氣后使用?；
- b) 衍生劑：在1?000?mL?容量瓶中溶解?62.5?g?乙酸鍍（2.的，7.5?mL 冰乙酸（4.2.5?）?和?5?mL?乙酷
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丙酣（4.2.3?）?，用水稀釋至刻度，此溶液現配現用?；
- c) 流動相流速：8mL/?min?;?d) 衍生劑流速?：0.2?mL/?min?;?e) 柱后反應器體積?：200?μL;?f) 柱后反應溫度?：80?℃；?g) 檢測波長?：410?nm?;
- h) 進樣量：20?μL。
4.4.2 甲醒工作溶液
配制濃度約為?18?μg/?mL?的甲醒工作溶液?，按照附錄?A?制備并計算準確濃度?；或甲醒標準物質?，按 實際使用濃度進行必要稀釋?。該溶液現用現配?。
4.4.3 標準工作曲線
分別移取?1.0?mL?、2.0?mL?、5.0?mL?、10.0?mL?、15.0?mL?甲醒工作溶液于?5?個?25?mL?容量瓶中?，用流 動相稀釋至刻度?，搖勻?，即為標準溶液?。該標準溶液隨用隨配?，不能貯存?。
用?0.45?μm?濾膜過濾上述標準溶液后?，分別進行色譜分析（?4.4.1)?。以甲醒濃度對色譜峰面積作標?準曲線?，使用適當的測量工具或計算軟件參考附錄?B 的公式計算回歸曲線的線性相關系數?，要求所得?相關系數大于?0?.999?。該曲線即為標準工作曲線?。
4.4.4 樣晶分析
按表?1建議稱取適量樣品（準確至?0.001?U于?100?mL?容量瓶中?，用流動相稀釋至?100?mL?。用
0.45?μm濾膜過濾后?，色譜測定?。
4.4.5 結果計算
游離甲醒含量?X?2 ?以微克每克（μg/?g）?表示?，按式（2?）?計算?。
X?2?一一?半王
m
..(?2?)
式中?t
c 一標準曲線上讀取的甲醒濃度?，單位為微克每毫升?Cμg/?mL) ?;?V?一一試樣定容體積?，單位為毫升?C?mL) ?;
m?一一試樣質量?，單位為克（?g）?。
4.4.6 重復性
對同一樣品同時進行二次測定或同一分析人員用同一儀器快速進行兩次測定所得結果之差應不超?過其平均值的?2.5?%?，以大于以上所規定偏差的情況不超過?5?%?為前提?。
稱取?1?g?樣品試驗時?，該方法的檢出限為?0.6?μg/?g?，最低定量檢出限為?2.5?μg/?g?。
附 錄 A
（規范性附錄〉
甲醒工作溶渣的制備
- l 原理
利用硫代硫酸鈾滴定腆確定甲醒含量?。
- 試荊
除非另有說明?，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合?GB/?T?6682?的三級水。
A.2.1 甲醒，37?% 40?%?。
A.2.2 腆標準溶液?，c?(l/?2?12?)?=?0.l?mol/?L，按?QB/?T?2739 2005?中?4.19?配制。
A.2.3 氫氧化鍋?，1.0?mol/L?溶液?。
A.2.4 鹽酸，1.0?mol/?L?溶液?。
A.2.5 硫代硫酸鈾標準溶液?，c(?NaS2?03?)?=?0.l?mol/L?，按?QB/?T?2739?-2005?中?4.12?配制。
A.2.6 淀粉指示液?，10?g/?L，現用現配?。
- 儀器
A.3.1 容量瓶?，1?000?mLo?A.3.2 腆量瓶?，250 ?mL?。?A.3.3 酸式滴定管?，50 ?mL。
A.3.4 移液管?：1?mL?、10?mL?、25?m?L。?A.4 操作步驟
A.4.1 甲醒儲備液的配制與標定
稱取?37?% 40?%?甲醒C?A.2?.1）?約?5?g（稱準至?0.001?g）?定量轉移至?1?000?mL?容量瓶中?，用水定容并?混勻?，此溶液在冰箱中可保存兩個月?。
儲備液中所含甲醒?C?HCH?O）?準確濃度按下法標定?：
移取上述甲醒儲備液?10.0?m?L?250?m?L?腆量瓶中?，加入?25.0?mL?腆標準溶液（?A.2?.2?）?，加?10?mL?氫?氧化鈾溶液?C?A.2.3）?，加塞混勻?、水封于暗處放置?15?min?，加入?11?mL?鹽酸（A.2.4?）?水封并搖勻于暗處放?置?15?min?，然后用硫代硫酸鈾標準溶液?C?A.2.5?）?滴定過量碗?，溶液呈草綠色時?，加入?l?mL?淀粉指示劑?CA.2?.肘?，繼續用硫代硫酸鈾標準溶液滴定至溶液藍色剛好褪去?。記錄消耗硫代硫酸鈾的體積?。
注?：1?mL?的?0.100?0 ?mol/?L?.jj典標準溶液相當于?1.5 ?mg?的甲酸。
甲醒儲備液濃度?X?以?mg/?mL?表示?，按式?C?A.l?）?計算?：
X ?=?C?c?1 ?×V1 C?2?×Y2?）?×1.5 ··（?A.l ?)
式中?：
C?1?一一腆標準溶液的濃度?，單位為摩爾每升（?mol/L)?;
V1?一一腆標準溶液的體積?，單位為毫升（?mL)?;
